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發揮創造力 —— 用掃描電鏡軟件統計粉體包覆率

復納科學儀器(上海)有限公司  2020-12-09  點擊146次

在粉體工業領域中,粉體表面的包覆改性工藝是提升產品使用性能的重要方法,對于粉體改性來說,包覆率是關鍵的參數,但目前主要采用間接考察和檢測的方法獲得,主要方法如下:

1. 采用掃描電鏡結合能譜的方式。包覆與否的顆粒表面元素種類及含量是不一樣的,因此可以通過該方式觀察樣品包覆情況,但是其缺點是無法自動統計,只能觀察微小區域的顆粒,結果較為片面;

2. 采用熱重分析方法。比如硬脂酸包覆碳酸鈣,如果硬脂酸跟碳酸鈣只是普通的物理混合,那么熱重分析只有兩個峰,一旦硬脂酸跟碳酸鈣有作用,他的分解溫度就會發生變化,可能就會出現三個峰,一個碳酸鈣,一個硬脂酸,還有一個介于兩者之間,就是硬脂酸跟碳酸鈣結合的部分,這樣可以根據這部分分解溫度和含量來考察包覆,該方法結果較為準確,但是實驗周期長;

3. XPS 是另外一種分析材料表面的方法,信號來源厚度 <10nm,對于材料表面可以有非常靈敏的響應,可以顯示出材料表面的元素信息,并依據得到的譜圖上對應峰面積進行半定量分析。但是應用于粉體包裹率計算,信號來源淺,誤差大,測試效率低。


顆粒統計分析測量系統

高清的顆粒圖像,高效的處理速度,準確的統計結果,看似矛盾的工作,對于飛納電鏡來說就變得輕而易舉。那么,飛納電鏡是如何做到的呢?

1. 飛納電鏡高亮度 CeB6 燈絲

首先,高亮度燈絲是掃描電鏡進行圖像分析的核心。當燈絲亮度充足時,不同元素才能夠展現出更好的襯度,簡而言之就是更容易分辨出顆粒是否被包覆。

2. Nebula 顆粒分散系統

其次,顆粒分散制樣,是對樣品進行準確分析統計的先決要求,如果顆粒出現大量的堆積、團聚,將大大降低統計的準確性。如何解決顆粒分散問題呢?飛納采用 Nebula 顆粒分散系統,效果如下圖所示,分別為采用 Nebula 顆粒分散器和手工分散的樣品,可以直觀的看出,手工分散的材料存在大量團聚、覆蓋的現象,而采用 Nebula 分散的樣品,顆粒分布均勻,無明顯的團聚。在此基礎上我們對樣品進行統計分析。

手動分散的材料

Nebula 顆粒分散器分散的材料

然后,通過顆粒分析系統對樣品進行數據采集分析,可輕松識別顆粒,并獲取等效直徑、長短徑、周長、面積、圓度等顆粒信息,如圖 1 所示。

圖1. 顆粒統計信息

那么重點來了,飛納如何做到顆粒包覆與否的判斷呢?我們不妨從電鏡圖片中尋找線索。如圖 2 所示,從顆粒的明暗程度就可以看出,偏亮的顆粒具有較高的灰度,偏暗的顆粒(紅色框標注)具有較低的灰度。通過能譜(圖 3)進一步驗證了灰度低的顆粒為原始顆粒,而灰度高的顆粒為成功包覆 Au 顆粒的物料,因此,通過灰度值就能夠輕松判斷包覆效果。

圖2 顆粒掃描電鏡圖

圖3 顆粒能譜分析

然后通過顆粒統計分析軟件對識別到的所有顆粒按照灰度值進行統計分布,一鍵便可得到如圖 4 所示分布圖,通過簡單的對比,可以判定出灰度值小于 185 的顆粒屬于未包覆成功的,同時從數量百分比曲線可以讀出,灰度值小于 185 的顆粒所占比為13%,那么包覆成功的顆粒占到了 87%(1-13%)。至此,飛納電鏡輕松完成包覆率統計工作。


圖 4 顆粒統計分布

飛納電鏡顆粒系統主要用于統計顆粒樣品尺寸信息的統計,但是通過思維發散,我們便可以用之統計顆粒包覆率。因此,大可不必拘泥于產品的固定功能,發揮想象,飛納電鏡能為您創造更多可能性!

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