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激光粒度儀表征納米炭黑粒度分布的應用案例分析

珠海歐美克儀器有限公司  2020-11-20  點擊331次

納米炭黑作為一種非常重要的功能材料已在橡膠、塑料行業得到廣泛應用,其粒徑和粒徑分布直接影響產品的工藝性能和使用性能。目前,表征炭黑粒度的方法很多,比如篩分法、電鏡法、沉降法、激光法等。篩分法設備簡單,結果直觀,但篩孔尺寸會隨使用時間和使用頻率而變化,即便篩網定期會經過校準,但要克服尺寸的這種變化較為困難。但該法測試樣品量大,代表性強,在炭黑行業仍作為炭黑出廠指標在產品合格證中列示。電鏡法分辨率高,結果直觀,容易得到一次粒徑結果,但由于炭黑是不易分散的團聚體,得到的粒徑分析結果難以代表樣品在實際應用時的分散程度及粒度分布狀態,也無法指導納米級炭黑發揮其應有的性能優勢。此時,用離心沉降法、激光衍射分析法測得的包含有二次粒徑信息的粒度分布數據就更具有實際指導意義。

圓盤式離心沉降法測量炭黑的尺寸分布是經典的炭黑粒徑分布測試方法,有ISO標準可供使用,但其測量超細顆粒粒度及其粒度分布還存在測量時間過長以及數據處理方法復雜等缺點。激光粒度儀測試速度快、動態范圍寬,結果信息量大、重現性好,測試炭黑的粒度及粒度分布有其自身的顯著優勢。

對于難分散的樣品,制樣方法、測試條件不同,結果會有差異。模擬該樣品在實際應用中的顆粒分散程度,本文初步設計了3種分散制樣方法,對同一種炭黑的粒度測試結果進行了對比淺析。

1 實驗部分

1.1 主要樣品和材料

炭黑N234,丙酮、無水乙醇(分析純),去離子水

1.2 主要設備和儀器

Topsizer Plus激光粒度分析儀(適配循環進樣系統SCF-108和SCF-126B)

以及PIP8.1顆粒圖像處理儀

以上儀器均為珠海歐美克儀器公司生產;

Quanta 250 FEG場發射環境掃描電子顯微鏡,美國FEI公司生產;信儀JY96-II超聲波細胞粉碎機。

1.3樣品制備測試方案

A法分段超聲:稱取樣品,加入微量乙醇浸潤樣品,水浴超聲3min;緩慢加入曲拉通溶液,探頭式超聲分散10min;靜置恢復室溫后取上層液,再次水浴超聲3min,靜置至室溫。

B法丙酮分散:取適量樣品,加入丙酮,攪拌,采用探頭式超聲分散15min。

C法乙醇分散:取適量樣品,加入無水乙醇,攪拌,采用探頭式超聲分散15min。

2 結果與討論

不同分散方法對炭黑樣品進行測試的結果如表1和圖1-圖3所示。

表1 不同分散方法的結果對比

圖1 分段超聲法粒度分布圖

圖2 丙酮分散的粒度分布圖

圖3乙醇分散的粒度分布圖

可以看出,C法的整體分散效果要更好。這是否符合實際情況呢?我們進一步結合電鏡和顯微鏡的檢測結果來綜合分析,如圖6-8所示。

圖6 乙醇分散炭黑顯微圖像                 

圖7乙醇分散炭黑電鏡圖像

圖8 乙醇分散炭黑樣品電鏡下的高倍圖像

對于納米級的炭黑顆粒,由于顆粒非常小,顆粒的表面能很大,細小的炭黑顆粒之間容易由于相互作用力而結合在一起,導致顆粒之間發生團聚,形成更大的二次粒徑。通常我們把單個的細小炭黑顆粒的粒徑叫做炭黑的一次粒徑,也叫原生粒徑,而把發生團聚后形成的二次炭黑顆粒粒徑叫做炭黑的二次粒徑,呈現的形態稱為炭黑的聚集體。由于電鏡的分辨率極高,可以觀測到炭黑的一次粒徑。從電鏡結果可以看出,樣品的一次粒徑大多在30-40nm,少部分在20nm,極少部分在100nm(圖8),當然也有捕抓到粒徑大于1微米的粒子(圖7)。 從圖6中同樣可見少量粒徑大于1μm的粒子均勻散落在顯微圖像中。綜上,采用C法分散制備的納米炭黑樣品,激光粒度儀、電鏡和顆粒顯微圖像檢測結果一致性較好;聚集顆粒得到了最大程度的分散,該粒度分布中包含了主要的一次粒徑信息,也有極少量二次粒徑的信息。如下:

采用C法,兩次取樣的各4條記錄的統計結果如下:

可見結果重復性、再現性好,分散方法穩健,測試結果穩定。

3 結論

用Topsizer Plus激光粒度儀測試炭黑的粒徑分布,得到的是炭黑包含有二次粒徑信息的粒度分布,能代表炭黑在實際應用中的顆粒分散狀態。激光衍射法表征炭黑粒度及粒度分布對相關研究及實際應用都具有重要的意義。


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